交联度定义与低场核磁测试法
交联度又称交联指数,通常用交联密度或两个相邻交联点之间的数均分子量或每立方厘米交联点的摩尔数来表示。交联度小的橡胶弹性较好,交联度大的橡胶弹性差,交联度再增加,机械强度和硬度都将增加,最终失去弹性。
测聚合物交联度一直都是行业难题,传统的溶胀法测试精度低、受人为主观因素较大。在核磁法中,聚合物弛豫衰减曲线随样品内部组分状态的改变而改变,通过核 磁弛豫技术可快速无损获得交联链与非交联链信号以得到交联度。
交联度低场核磁测试法要求
高分子聚合物(产品尺寸要求:高分子粉末或造粒样品,装样至1.5ml色谱瓶中)
凝胶高分子,交联高分子交联度(交联链在整体聚合物链中占比)
交联度低场核磁测试法基本原理
高分子聚合物内的溶剂部分流动性强,衰减最慢;非交联段具有一定的分子运动特性,衰减相对较慢;而交联段所受束缚程度大,分子运动特性小,衰减较快。相比传统的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集时,通过施加组合脉冲使得核磁共振信号在死时间范围内来回反转从而尽量维持原始的核磁共振信号强度,以此实现更加短的弛豫信息采集,交联度的测试准确性进一步提高。